鹽水流量計在有機溶劑測量中的應用

摘要：詳細介紹了通過反應液料溫和升溫速率等工藝參數(shù)聯(lián)鎖控制鹽水流量計夾套蒸汽調(diào)節(jié)閥的開啟度，對有機溶液進行有效蒸發(fā)、冷凝分離，實現(xiàn)了脫溶單元操作的自動運行。
精細化工企業(yè)在生產(chǎn)過程中需要使用各種大量的有機溶劑作為反應介質(zhì)、萃取溶劑，需要經(jīng)常采用脫溶單元操作回收溶劑用于重復使用。為避免人工控制方式的不穩(wěn)定性，采用了自動化控制脫溶單元操作全過程，起到了提高生產(chǎn)效率和產(chǎn)品質(zhì)量，降低生產(chǎn)成本，改善勞動條件，保障生產(chǎn)安全的效果。根據(jù)有機溶劑不同的沸點和表面逸出能，設置不同的工藝控制參數(shù)調(diào)節(jié)溶劑的蒸發(fā)和冷凝過程，通常使用的設備是間歇式夾套鹽水流量計，通過調(diào)節(jié)進入夾套的蒸汽量控制鹽水流量計內(nèi)料液的溫度和溶劑的蒸發(fā)量來實現(xiàn)脫溶單元操作，但是由于大型鹽水流量計夾套換熱面積與容積比值小，加熱溫度滯后性較大，使用人工調(diào)節(jié)控制脫溶的效果差，在實際生產(chǎn)過程中公用蒸汽的溫度和壓力晝夜變化大，人工控制不當會出現(xiàn)暴沸沖料現(xiàn)象，造成安全、環(huán)保事故。通過對現(xiàn)場控制的長期跟蹤和摸索，我們利用 DCS 控制系統(tǒng)采用固定時間間隔，控制升溫速率，實現(xiàn)了大型夾套式鹽水流量計回收有機溶劑的全自動控制脫溶單元操作。
1 操作步驟
以脫溶回收二氯乙烷溶劑為例，將二氯乙烷升溫和脫溶過程分為三步，現(xiàn)場實際控制 PID 圖見圖 1，由于加熱滯后性比較大，夾套蒸汽閥的調(diào)節(jié)采用固定時間間隔調(diào)節(jié)，控溫間隔為 300 s，即蒸汽調(diào)節(jié)閥的設定為每300 s 增加一個升溫梯度，不同階段升溫梯度不一樣，實際操作中又對蒸汽調(diào)節(jié)閥的*大開度進行限位，保證蒸汽閥開度不會太大，可以有效防止沖料的風險。
（1）從室溫 25℃升溫到 50℃，用時 60 min，以 300 s為一個梯度區(qū)間，該步驟由于溫度較低，可以適當提高升溫速率，升溫梯度 =（50- 25）/ 12=2.08℃/ 300 s，蒸汽閥*大開度為 40%。

（2）從 50℃升溫到 80℃，用時 240 min，以 300 s 為一個梯度區(qū)間，當處于該步驟時，二氯乙烷大量蒸發(fā)，所以升溫梯度一定要平緩，實際升溫梯度 =（80- 50）/48 = 0.625℃/ 300 s，蒸汽閥*大開度限定在 25%，在實際生產(chǎn)中為了縮短脫溶時間，對蒸汽閥*小開度限制到5%，也就是蒸汽調(diào)節(jié)閥閥門開度在 5%~25%之間，在這一步還有一個特殊的限制條件，當升溫速率大于 1.35℃/400 s 且蒸汽閥的閥門開度大于 16%，這時將夾套蒸汽閥關閉。通過這些控制方法既可以保證脫溶平穩(wěn)，又能防止沖料事故的發(fā)生。
（3）從 80℃升溫到 105℃，用時 120 min。升溫梯度=（105- 80）/24 = 1.04℃/300 s，蒸汽閥*大開度為 40%。根據(jù)多次生產(chǎn)經(jīng)驗總結，進入該階段前 60 min，設定一個*低閥限 10%，可以避免釜溫波動過大；在該階段后期，如果蒸汽閥長時間保持較大的開度，就會造成反應結束時釜溫沖到 110℃以上，影響二氯乙烷回收品質(zhì)，所以在這一步有兩個特殊限制條件：①當釜溫 ＞100℃,蒸汽閥門開度 ＞15%且持續(xù)保持 20 min 以上，升溫速率＞1.05℃/400 s 時，自動關閉蒸汽閥；②當該步進行時間大于 95 min 且蒸汽閥門開度 ＞16%持續(xù)保持 400 s 時，關閉蒸汽閥。
全過程升溫曲線見圖 2，從圖 2 可以看出,通過上述工藝參數(shù)的設定，從升溫開始到升溫結束，鹽水流量計溫基本上是按照溫升梯度進行升溫，當出現(xiàn)溫升速率太快時，蒸汽閥自動關閉，無需人工參與，可以自動控制鹽水流量計料液溫度的平緩上升，實現(xiàn)脫溶單元操作自控運行。


2 結果與討論
（1）反應溫度是化工生產(chǎn)中重要的控制參數(shù)，其穩(wěn)定性影響過程的熱平衡，通過將蒸汽調(diào)節(jié)閥開度設定為遞增量，并控制反應料液的升溫梯度和升溫速率，使溫度的變化量在可控范圍內(nèi)。

（2）升溫梯度的控溫間隔是 300 s，升溫速率的控溫間隔是 400 s，這兩個時間間隔都是在實踐中摸索出來的。升溫梯度的控溫間隔太短或太長都會導致蒸汽調(diào)節(jié)閥開度忽大忽小，從而使釜溫變化大；升溫速率的控溫間隔是根據(jù)蒸汽調(diào)節(jié)閥打開一定時間后，溫度開始出現(xiàn)明顯變化來確定的。
（3）目前的鹽水流量計只有一個釜溫和一臺夾套蒸汽調(diào)節(jié)閥配合調(diào)節(jié)，可增加鹽水流量計壓力和液位工藝控制參數(shù)，從多維度共同對加熱蒸汽閥進行控制，使溫度控制更加精準，同時徹底杜絕沖料事故的發(fā)生。可以設置多個升溫速率，不同的升溫速率對應蒸汽閥門的不同開度，使實際升溫曲線更符合設定值。
3 結論
化工生產(chǎn)過程易燃、易爆、危險化學品較多，容易發(fā)生超溫、超壓等現(xiàn)象，導致?；窙_冒或發(fā)生燃燒爆炸等設備和人身安全事故。為了避免發(fā)生事故，對高危生產(chǎn)工藝進行自動化控制，自動化系統(tǒng)能夠在生產(chǎn)過程中自動控制反應的進程，并實時監(jiān)控反應壓力、溫度、攪拌電流、循環(huán)系統(tǒng)、物料泄漏等狀況，當出現(xiàn)異常時系統(tǒng)自動報警，并聯(lián)鎖相關的設備，實現(xiàn)緊急停車，保證裝置安全，避免事故發(fā)生。采用 DCS 系統(tǒng)自動控制脫溶單元操作，通過多段式控制升溫梯度和升溫速率可以*大限度地減少升溫滯后時間，減少加熱慣性的作用，使生產(chǎn)工藝平穩(wěn)運行，有效提高產(chǎn)品質(zhì)量、收率，降低能耗，化學反應器的容量向大型化發(fā)展，反應放熱量大，控制其反應溫度的平穩(wěn)已成為過程控制中的一個重點。通過在實際生產(chǎn)操作數(shù)據(jù)的基礎上運用可編程控制器來自動調(diào)節(jié)蒸汽閥門的開度，使控溫過程平穩(wěn)，有效避免了階段溫度波動及偏差較大，優(yōu)化了整個反應過程的升溫曲線，利用分布式集中控制系統(tǒng)（DCS系統(tǒng)）遠程自動化控制化工操作，避免了脫溶沖料造成的危險和環(huán)境污染，并使安全、環(huán)境、職業(yè)衛(wèi)生有進一步的提升。